原子吸收光譜儀

時(shí)間：2024/01/29

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      基本原理：儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線(xiàn)的光，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線(xiàn)光被減弱的程度來(lái)測定試樣中待測元素的含量。
　　用 途：
　　原子吸收光譜儀可測定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數量級，石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測定。
　　因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，現已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農業(yè)、醫藥、衛生、食品及環(huán)境監測等方面的常量及微痕量元素分析。
　　原子吸收光譜儀－基本知識
　?、?、基本知識
　　1.方法原理
　　原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類(lèi)原子輻射出的特征譜線(xiàn)所具有的吸收現象。
　　當輻射投射到原子蒸氣上時(shí)，如果輻射波長(cháng)相應的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時(shí)，則會(huì )引起原子對輻射的吸收，產(chǎn)生吸收光譜?；鶓B(tài)原子吸收了能量，最外層的電子產(chǎn)生躍遷，從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。
　　2.原子吸收光譜儀的組成
　　原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。
　　A 光源
　　作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線(xiàn)光譜有足夠的強度、背景小、穩定性
　　一般采用：空心陰極燈 無(wú)極放電燈
　　B 原子化器（atomizer）
　　可分為預混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer）,石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer)，陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
　　a 火焰原子化器：由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成
　　特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、重現性好
　　b 石墨爐原子化器：是一類(lèi)將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實(shí)現原子化的系統。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。
　　原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化
　　原子化效率高：在可調的高溫下試樣利用率達100%
　　靈敏度高：其檢測限達10-6~10-14
　　試樣用量少：適合難熔元素的測定
　　c.石英爐原子化系統是將氣態(tài)分析物引入石英爐內在較低溫度下實(shí)現原子化的一種方法，又稱(chēng)低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用（氫化物發(fā)生，汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生）。
　　d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面，從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。
　　C 分光系統（單色器）
　　由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成
　　色散元件為棱鏡或衍射光柵
　　單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)
　　D 檢測系統率
　　由檢測器（光電倍增管）、放大器、對數轉換器和電腦組成
　　3.最佳條件的選擇
　　A 吸收波長(cháng)的選擇
　　B 原子化工作條件的選擇
　　a 空心陰極燈工作條件的選擇（包括預熱時(shí)間、工作電流）
　　b 火焰燃燒器操作條件的選擇（試液提升量、火焰類(lèi)型、燃燒器的高度）
　　c 石墨爐最佳操作條件的選擇（惰性氣體、最佳原子化溫度）
　　C 光譜通帶的選擇
　　D 檢測器光電倍增管工作條件的選擇
　　4.干擾及消除方法
　　干擾分為：化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾
　　化學(xué)干擾消除辦法：改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護絡(luò )合劑、加入緩沖劑
　　背景干擾的消除辦法：雙波長(cháng)法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應法